空气中甲醛含量测试在线监测仪验证

学术论文 2015-11-16 12:06

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简介：空气中甲醛含量测试在线监测仪验证发布时间：2015-07-16 〖字号：大中小〗Validation for Formaldehyde Content Tested by Air monitoring Instrument张红珍（威凯检测技术有限公司广州 510663）摘要：本文依据国 ...

空气中甲醛含量测试在线监测仪验证
Validation for Formaldehyde Content Tested by Air monitoring Instrument

摘要：本文依据国标GB/T 18204.26-2000采用酚试剂法测空气中甲醛含量，通过对相同的样品测试，比较采用此方法与市售甲醛在线检测仪AL4021所得数据，验证在线监测仪可靠性。AL4021在高中低（1.5 mg/m3、0.1 mg/m3、0.01mg/m3）三个浓度点的测试结果偏差分别为5.47%、14.05%、-3.14%，不超过15%，表明其数据可靠性高，此设备在其标称应用范围内可用。
关键词：甲醛；酚试剂法；在线监测仪AL4021
Abstract：According to standard, GB/T 18204.26-2000, phenol reagent can be used to measure formaldehyde content in the air. By comparing the results from the same samples through phenol reagent and air monitoring instrument, it assures the reliability of the air monitoring instrument AL4021. Relative deviation of results at 1.5 mg/m3、0.1 mg/m3、0.01mg/m3 are 5.47%、14.05%、-3.14%, which are less than 15%. The result shows that AL4021 is reliable and properly applied to formaldehyde testing in air.
Key words：formaldehyde; phenol reagent; air monitoring instrument AL4021

　　近年来，因家庭装饰材料引起的环境污染日渐引起人们重视，其中甲醛问题更是焦点。研究发现，甲醛可经呼吸道吸收，长期接触甲醛可引起鼻腔、口腔、延后、皮肤和消化道的癌症。因此精确地测定空气中甲醛的浓度，有效地消除甲醛污染是当务之急。
　　常用的室内空气中甲醛含量测试方法主要有：乙酰丙酮法、变色酸比色法、酚试剂法、亚硫酸钠法、色谱法。我国也出台了公共场所甲醛含量测试相应标准GB/T 18204.26-2000，标准中采用酚试剂分光光度法测试空气中甲醛含量。市面上也有许多甲醛含量测试仪在售。
　　本文主要考察市面上一款甲醛含量在线监测仪AL4021（其标称气体样品应用线性范围为0.1mg/m3-3000mg/m3），验证此仪器对应于GB/T 18204.26-2000中甲醛含量测试是否适用。为考察此仪器数据准确性，采用自行制备甲醛样品，通过两种方法测量甲醛含量，比较测试数值，检验在线监测仪的仪器可靠性。
　　1实验部分
　　1.1方法原理
　　酚试剂法主要通过空气中的甲醛与酚试剂[C6H4SN (CH3)C:NH2﹒HCl，简写：MBTH]反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被三价铁离子氧化形成蓝绿色化合物，依据颜色深浅通过紫外分光光度计比色定量。
　　AL4021采用乙酰丙酮吸收甲醛气体，与氨一起反应生成黄色化合物二乙酰基二氢卢异啶，通过荧光检测器检测定量。此方法与传统分光光度法相比大大提高了检测精度。
　　1.2仪器与试剂（见表1）
　　1.3实验中溶液配制
　　1）显色剂硫酸铁铵溶液的配制：称取1g硫酸铁铵，采用0.1mol/l的盐酸溶解并定容至100ml。
　　2）吸收液原液配制：称取0.1g酚试剂，用水溶解并定容至100ml，储存于4℃冰箱中备用，三天内有效。
　　3）吸收液配制：移取吸收液原液5ml，加水定容至100ml，现配现用。
　　4）甲醛标准储备溶液要求含量为10ug/ml。实验中采用已标定浓度为371119.41ug/ml的甲醛原液用水稀释而得，要求现配现用。
　　5）甲醛标准溶液由10ml甲醛储备液，加入5ml吸收液原液，用水稀释定容而成。配制完成后需放置30min后才能应用配制标准溶液，且溶液稳定时间为24h。
　　6）甲醛标准吸收曲线溶液配制：依次移取甲醛标准溶液0ml、0.2ml、0.6ml、1ml、2ml至10ml比色管，并用吸收液定容至5ml，再分别加入0.4ml硫酸铁铵溶液，摇匀备用。
　　7） AL4021用Fluorescent溶液配制：称量154 g醋酸铵，溶于800 ml冷水中。在200 ml冷水中加入5 ml 100 %的冰醋酸和4 ml乙酰丙酮。混合上述两种溶液，加冷水定容至2L，封口并置于冰箱冷藏（4℃-10 ℃）。
　　8）AL4021用Stripping 溶液（0.05M硫酸溶液）配制将15 ml浓硫酸加入5000 ml的纯水中混合均匀。
　　9）AL4021用HCHO标准液配制：将1ml37%的HCHO溶液加水稀释定容至1000ml。取上述HCHO溶液用Stripping溶液稀释至样品所需浓度。
　　1.4样品制备与测试
　　实际试验中采用自制含甲醛气体作为测试对象，制样浓度参考标准GB/T 18204.26-2000中标线的浓度范围，根据甲醛在线监测仪AL4021的应用范围，选用0.01 mg/m3；0.1 mg/m3；1.5mg/m3三个浓度点，采用甲醛原液进行配制，为尽量挥发，选用浓度高，体积小，通过换算要求将甲醛原液分别稀释1000倍、100倍、10倍，相应取样体积依次为2ul，2ul，3ul。制样过程如下：
　　1）将经过预处理100L气体采用袋组装好，并对样品袋进行编号①、②、③。
　　2）向采样袋中反复通氮气并排气三次，确保无甲醛污染。
　　3）向①号气体采样袋中通入20L氮气，关闭气体，向采样袋中注入2ul稀释1000倍甲醛原液，再次向采样袋中通入氮气，至总气体体积达70L，①号气体袋完成制样；以相同方法进行②、③号样品制备。
　　4）制样后放入40℃烘箱中热处理2h，使甲醛从溶液中挥发至气体中。
　　5）泵流量调节：连接好泵和流量计，调节泵使流量计示数在500ml/min。
　　6）起泡器采集样品，在起泡器中加入5ml吸收液，拍打气体袋，使气体混合均匀，用调节流量后泵以恒定速度采样20min，将吸收液转入比色管中，定容至5ml，加入0.4ml的硫酸铁铵溶液显色15min后进行测试。
　　7）与起泡器采样同时读取在线监测仪AL4201上示数。（见表2）
　　2实验结果与讨论
　　2.1酚试剂法测试结果
　　采集到气体样品通过紫外分光光度计进行测试，与样品测试同时测试标液，进行定量，标线实验数据如表3所示。
　　通过所得数据绘制标准曲线，图1所示。
　　通过测试样品的吸光度，代入标线（y=-0.00243+ 2.2298*x）计算得到最终液体浓度，通过采样气液体积相应换算，Cg=1000*5Cl/V，其中，3号样品浓度范围超出标线应用范围，稀释10倍后进行测试，数据见表4。
　　2.2两种方法测试结果比较
　　汇总两种方法所得测试数据，并计算与理论值相对偏差。数据如表5所示。
　　由表中数据可知，AL4201的数据相对偏差小。考虑到样品甲醛溶液实际挥发情况可能与理论值存在一定偏差，AL4021的数据偏差在要求范围内，说明此设备应用于国标范围内甲醛含量检测是可行的，且此设备采样方法简单，检测速度快，数据准确性高。设备具有良好应用前景。
　　酚试剂法测试数据偏差较大。其中酚试剂法测试方法验证说明方法可行性，但试验中误差较大，实验结果存在较大负偏差，说明采集气体过程中，起泡器采集效率达不到标准要求，需要对起泡器采样能力进行验证。
　　3 结论
　　通过上述实验证明AL4021型甲醛含量在线监测仪在国标GB/T 18204.26-2000应用范围内数据在误差允许范围内，可用于公共场所空气中甲醛含量检测。

参考文献
[1] GB/T 18204.26-2000 ,公共场所空气中甲醛测定方法[S].