油漆及涂层中总铅的测试方法优化(上)

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简介:摘要:本文提出了一次消解法用于测定油漆及涂层中总铅含量。该方法优化了试样质量和消解液的比例,简化了湿法消解的步骤,在保证测试质量的前提下缩短了加热时间,并结合实际需要调整了酸匹配的酸度,最后使用电感耦 ...
测试耗材
摘要:本文提出了一次消解法用于测定油漆及涂层中总铅含量。该方法优化了试样质量和消解液的比例,简化了湿法消解的步骤,在保证测试质量的前提下缩短了加热时间,并结合实际需要调整了酸匹配的酸度,最后使用电感耦合等离子发射光谱仪(ICP-OES)进行定量分析。该分析方法快速、简单、经济,精密度和回收率高,仪器稳定性好,具有很好的重现性和准确度。 
cvc铅是目前环境中含量最大的重金属污染物。铅对人体的毒害是累积性和无阈值性的,人体接触、吸入、吸食含铅物质后会对神经、血液、骨髓等系统造成严重的损害。随着油漆涂层广泛应用于电子电器、儿童玩具、室内装饰各类消费产品,油漆涂层成为人们生活环境中受到铅污染危害的重要媒介。油漆涂层中铅含量超标问题不容忽视。美国环境保护署要求油漆中含铅量不超过0.5%。CPSIA自2009年起规定儿童玩具、首饰和家具产品表面涂层的总铅限值由600mg/kg降为90mg/kg[1]。欧盟RoHS指令要求电子电气产品铅含量不超过0.1%,这也间接限制了电子电气产品中涂料的铅含量。我国对电子电气产品的铅含量要求与欧盟一致[2],对内墙涂料中可溶性铅的含量要求不得高于90mg/kg[3]。 
cvc目前测定油漆及涂层中总铅的方法一般是采用微波消解或湿法消解[4-6],然后通过火焰原子吸收光度法、石墨炉原子吸收分光光度法或电感耦合等离子发射光谱法(ICP-OES)进行定量。微波消解具有速度快,稳定性好,回收率高的优点,但消解仪的实际操作时间较长且盘位有限,不适宜作大量样品的同时处理。而湿法消解耗时太长,大量样品检测时所需的时间跟人力成本太高。如AOAC官方方法974.02[4]测定铅含量消解时间为3小时;ASTM E1645-01:2007[5]标准和国标GB/T 22788-2008[6]测定铅含量时经过多次消解操作,消解时间远超过3小时,实际处理一批样品长达5~6小时。并且标准方法最后测定总铅的回收率并不是很理想。 
cvc本文综合国内外常用标准的湿法消解方法,对油漆及涂层样品总铅测试方法进行了优化。分别考察了试样质量、消解液体积、加热时间、酸匹配四个影响因素,最后采用一次消解法制备试样用于ICP-OES分析,得到了理想的分析结果。 
1. 试验部分 
1.1 仪器和试剂 
1.1.1仪器: 
a) 电感耦合等离子发射光谱仪 
型号:Perkin Elmer Optima 5300DV;射频功率:1300W;冷却气流量:12L/min;雾化气流量:0.5L/min;辅助气流量:0.2L/min;试样提升量:1.5ml/min;观测窗观测方式:轴向观测;积分时间:1-5s自动积分;延迟时间:20s。 
b) 电热消解仪:北京莱伯泰科仪器有限公司 EHD-36;140℃; 
c) 电子天平:瑞士梅特勒公司,感量值0.1mg,XS-204型。 
1.1.2试剂: 
a) 涂层标准样品,编号:RMA003(LC2012000005),Pb参考值(135.0±10.0)mg/kg; 
b) 铅标准溶液:编号:GSB G 62071-90(8201),批号:13100982,1000mg/kg;
c) 硝酸:ρ=1.40g/mL,痕量金属级; 
d) 双氧水:ρ=1.465g/mL (20℃),分析纯; 
e) 水:BS EN ISO 3696-1995[7]规定的一级水。 
1.2 校准工作溶液的制备 
1.2.1一级混合储备液配制 
移取1.0ml铅(2.1.2 c)标准溶液于20ml容量瓶,以水定容,得到浓度为均为50mg/L的铅标准储备液。 
1.2.2校准工作溶液的制备 
a) 分别移取0.0、0.1、0.5、1.0、2.0、5.0ml一级混合储备液于50ml容量瓶中,加入2mL硝酸溶液定容至50ml。得到系列浓度为0.0、0.1、0.5、1.0、2.0、5.0mg/L的校准工作溶液(酸度4%)。 
b) 除加入0.5mL硝酸溶液外其他与2.2.2a相同,得到系列浓度为0.0、0.1、0.5、1.0、2.0、5.0mg/L的校准工作溶液(酸度1%)。 
1.3 校准曲线的建立 
在仪器上建立分析方法,选择最灵敏的220.353nm谱线进行分析,避免干扰。溶液进样顺序为:校准空白溶液→试剂空白溶液→校准工作溶液(浓度从低到高的顺序进样)→样品溶液,以铅元素强度与铅元素浓度的关系建立校准曲线。铅的标准曲线相关系数R2大于0.9999。 
1.4 试验方法 
一次消解法:称取适量的(0.1g或0.2g)涂层标准样品于50mL比色管,电热消解仪预先升温至80~100℃,然后消解均在140℃进行。一次性加入相应量浓硝酸和双氧水进行热消解1~3h,待消解完成后,用超纯水冲洗比色管3次,过滤残渣,合并滤液定 容至50ml。滤液应尽快用于仪器分析,使用1.2.2a进行校准。各对照组具体的消解参数见表1和表2所示。除不加样品外,按照与制备待测溶液相同的方法制备相应的试剂空白。 
标准方法:称取0.25g涂层样品于50mL比色管,具体消解程序参见ASTM E1645-01 2007 热板或微波消解测定干漆样品总铅,最后定容至50mL。仪器分析使用1.2.2b进行校准。

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